Synthesis and research of coordination compounds of germanium(IV) with gallic acid and ethyl gallate
Альтернативна назва
Синтез та дослідження координаційних сполук Германію(IV) з галовою кислотою та етилгалатом
Вантажиться...
Файли
Дата
2024
Науковий керівник
Укладач
Редактор
Назва журналу
ISSN
2304-0947
E-ISSN
2414-5963
Назва тому
Видавець
Одеський національний університет імені І. І. Мечникова
Анотація
Optimal methods of synthesis of germanium(IV) complexes with gallic acid (H4Gal) and ethyl gallate (H3EtGal) in aqueous solution have been developed. The compounds have been characterized by research methods: elemental analysis, thermogravimetry, infrared spectroscopy, and mass spectrometry. The composition and structure of the studied compounds have been determined. It has been shown that the complexes [Ge(H2Gal)(H3Gal)2]∙H2O (1) [Ge(HEtGal)(H2EtGal)2]∙2H2O (2) have a germanium : H4Gal (H3EtGal) ratio of 1:3, in coordination with Germanium(IV) involved two hydroxyl groups from each ligand, forming an octahedral coordination polyhedron of this metal.
Розроблено оптимальні методи синтезу комплексів Германію(IV) з галовою кислотою (H4Gal) та етилгалатом (H3EtGal) у водному розчині. Сполуки охарактеризовано сучасними методами дослідження: елементним аналізом, термогравіметрією, інфрачервоною спектроскопією, мас-спектрометрією. Комплекси [Ge(H2Gal)(H3Gal)2]∙H2O (1) [Ge(HEtGal)(H2EtGal)2]∙2H2O (2) є білими однорідними речовинами, стійкими на повітрі. Встановлено, що в сполуках реалізується мольне співвідношення германій : галова кислота (етилгалат) = 1:3 незалежно від вихідного співвідношення реагентів. Термогравіметричне дослідження координаційних сполук показало, що комплекси є гідратами. Терморозпад обох сполук подібний, в інтервалі температур 80–200 °С спостерігається ендотермічний ефект, який супроводжується зменшенням маси на 3,10% для комплексу 1 і на 5,10% для 2, що відповідає одній і двом молекулам кристалізаційної води. При аналізі ІЧ-спектрів комплексів доведена наявність зв’язаних ОН-груп в їх молекулах, їх координація до Германію визначається як смугою валентних коливань n(Ge-O), так і розщепленням смуги деформаційних коливань δ(Cph-O-H) = 1266 см-1 у галовій кислоті до 1268 і 1238 см-1 у комплексі 1 та низькочастотним зміщенням смуги коливань деформацій від 1257 см-1 в етилгалаті до 1221 см-1 в комплексі 2. Карбоксильна група галової кислоти некоординована, про що свідчить смуга ν(COOH) = 1716 см-1. Мас-спектр ESI(-) сполуки 1 містить сигнал аніону галової кислоти H3Gal- (m/z = 169), два сигнали комплексних аніонів [Ge(H2Gal)3]2- (m/z = 289), [Ge(H3Gal)(H2Gal)2]- (m/z = 579) та кілька сигналів, які можуть формуватися під час фрагментації комплексного аніону. У мас-спектрі ESI(-) комплексу 2 також виявлено сигнал аніону ліганду H2EtGal- (m/z = 197). Сигнал з m/z = 330 відповідає двозарядному аніону Ge(HEtGal)3]2-, з m/z = 663 – аніону [Ge(H2EtGal)(HEtGal)2]-. Частинки з сигналами m/z = 481, 483, 495 497 утворюються внаслідок фрагментації молекули 2. Показано, що у сполуках в координації з Германієм(IV) беруть участь дві гідроксильні групи від кожного ліганду, утворюючи октаедричний координаційний поліедр.
Розроблено оптимальні методи синтезу комплексів Германію(IV) з галовою кислотою (H4Gal) та етилгалатом (H3EtGal) у водному розчині. Сполуки охарактеризовано сучасними методами дослідження: елементним аналізом, термогравіметрією, інфрачервоною спектроскопією, мас-спектрометрією. Комплекси [Ge(H2Gal)(H3Gal)2]∙H2O (1) [Ge(HEtGal)(H2EtGal)2]∙2H2O (2) є білими однорідними речовинами, стійкими на повітрі. Встановлено, що в сполуках реалізується мольне співвідношення германій : галова кислота (етилгалат) = 1:3 незалежно від вихідного співвідношення реагентів. Термогравіметричне дослідження координаційних сполук показало, що комплекси є гідратами. Терморозпад обох сполук подібний, в інтервалі температур 80–200 °С спостерігається ендотермічний ефект, який супроводжується зменшенням маси на 3,10% для комплексу 1 і на 5,10% для 2, що відповідає одній і двом молекулам кристалізаційної води. При аналізі ІЧ-спектрів комплексів доведена наявність зв’язаних ОН-груп в їх молекулах, їх координація до Германію визначається як смугою валентних коливань n(Ge-O), так і розщепленням смуги деформаційних коливань δ(Cph-O-H) = 1266 см-1 у галовій кислоті до 1268 і 1238 см-1 у комплексі 1 та низькочастотним зміщенням смуги коливань деформацій від 1257 см-1 в етилгалаті до 1221 см-1 в комплексі 2. Карбоксильна група галової кислоти некоординована, про що свідчить смуга ν(COOH) = 1716 см-1. Мас-спектр ESI(-) сполуки 1 містить сигнал аніону галової кислоти H3Gal- (m/z = 169), два сигнали комплексних аніонів [Ge(H2Gal)3]2- (m/z = 289), [Ge(H3Gal)(H2Gal)2]- (m/z = 579) та кілька сигналів, які можуть формуватися під час фрагментації комплексного аніону. У мас-спектрі ESI(-) комплексу 2 також виявлено сигнал аніону ліганду H2EtGal- (m/z = 197). Сигнал з m/z = 330 відповідає двозарядному аніону Ge(HEtGal)3]2-, з m/z = 663 – аніону [Ge(H2EtGal)(HEtGal)2]-. Частинки з сигналами m/z = 481, 483, 495 497 утворюються внаслідок фрагментації молекули 2. Показано, що у сполуках в координації з Германієм(IV) беруть участь дві гідроксильні групи від кожного ліганду, утворюючи октаедричний координаційний поліедр.
Опис
Ключові слова
germanium, gallic acid, ethyl gallate, coordination compounds, IR spectroscopy, thermogravimetric analysis, ESI mass spectrometry, Германій, галова кислота, етилгалат, координаційні сполуки, ІЧ спектроскопія, термогравіметричний аналіз, ESI мас-спектрометрія
Бібліографічний опис
Martyniuk M. A. Synthesis and research of coordination compounds of germanium(IV) with gallic acid and ethyl gallate / M. A. Martyniuk, О. E. Martsynko // Вісник Одеського національного університету. Хімія. – 2024. – Т. 29, вип. 2(88). – С. 29–36.
УДК
541.49:661.693:547.587.26