Martyniuk, M. A.Martsynko, Olena E.Мартинюк, М. А.Марцинко, Олена Едуардівна2025-04-082025-04-082024Martyniuk M. A. Synthesis and research of coordination compounds of germanium(IV) with gallic acid and ethyl gallate / M. A. Martyniuk, О. E. Martsynko // Вісник Одеського національного університету. Хімія. – 2024. – Т. 29, вип. 2(88). – С. 29–36.2304-0947https://dspace.onu.edu.ua/handle/123456789/40978Optimal methods of synthesis of germanium(IV) complexes with gallic acid (H4Gal) and ethyl gallate (H3EtGal) in aqueous solution have been developed. The compounds have been characterized by research methods: elemental analysis, thermogravimetry, infrared spectroscopy, and mass spectrometry. The composition and structure of the studied compounds have been determined. It has been shown that the complexes [Ge(H2Gal)(H3Gal)2]∙H2O (1) [Ge(HEtGal)(H2EtGal)2]∙2H2O (2) have a germanium : H4Gal (H3EtGal) ratio of 1:3, in coordination with Germanium(IV) involved two hydroxyl groups from each ligand, forming an octahedral coordination polyhedron of this metal.Розроблено оптимальні методи синтезу комплексів Германію(IV) з галовою кислотою (H4Gal) та етилгалатом (H3EtGal) у водному розчині. Сполуки охарактеризовано сучасними методами дослідження: елементним аналізом, термогравіметрією, інфрачервоною спектроскопією, мас-спектрометрією. Комплекси [Ge(H2Gal)(H3Gal)2]∙H2O (1) [Ge(HEtGal)(H2EtGal)2]∙2H2O (2) є білими однорідними речовинами, стійкими на повітрі. Встановлено, що в сполуках реалізується мольне співвідношення германій : галова кислота (етилгалат) = 1:3 незалежно від вихідного співвідношення реагентів. Термогравіметричне дослідження координаційних сполук показало, що комплекси є гідратами. Терморозпад обох сполук подібний, в інтервалі температур 80–200 °С спостерігається ендотермічний ефект, який супроводжується зменшенням маси на 3,10% для комплексу 1 і на 5,10% для 2, що відповідає одній і двом молекулам кристалізаційної води. При аналізі ІЧ-спектрів комплексів доведена наявність зв’язаних ОН-груп в їх молекулах, їх координація до Германію визначається як смугою валентних коливань n(Ge-O), так і розщепленням смуги деформаційних коливань δ(Cph-O-H) = 1266 см-1 у галовій кислоті до 1268 і 1238 см-1 у комплексі 1 та низькочастотним зміщенням смуги коливань деформацій від 1257 см-1 в етилгалаті до 1221 см-1 в комплексі 2. Карбоксильна група галової кислоти некоординована, про що свідчить смуга ν(COOH) = 1716 см-1. Мас-спектр ESI(-) сполуки 1 містить сигнал аніону галової кислоти H3Gal- (m/z = 169), два сигнали комплексних аніонів [Ge(H2Gal)3]2- (m/z = 289), [Ge(H3Gal)(H2Gal)2]- (m/z = 579) та кілька сигналів, які можуть формуватися під час фрагментації комплексного аніону. У мас-спектрі ESI(-) комплексу 2 також виявлено сигнал аніону ліганду H2EtGal- (m/z = 197). Сигнал з m/z = 330 відповідає двозарядному аніону Ge(HEtGal)3]2-, з m/z = 663 – аніону [Ge(H2EtGal)(HEtGal)2]-. Частинки з сигналами m/z = 481, 483, 495 497 утворюються внаслідок фрагментації молекули 2. Показано, що у сполуках в координації з Германієм(IV) беруть участь дві гідроксильні групи від кожного ліганду, утворюючи октаедричний координаційний поліедр.engermaniumgallic acidethyl gallatecoordination compoundsIR spectroscopythermogravimetric analysisESI mass spectrometryГерманійгалова кислотаетилгалаткоординаційні сполукиІЧ спектроскопіятермогравіметричний аналізESI мас-спектрометріяArticlehttps://doi.org/10.18524/2304-0947.2024.2(88).322127541.49:661.693:547.587.26https://orcid.org/0000-0002-3374-59872414-5963