Синтез и строение разнометалльных и ониевых комплексных соединений германия (IV) с галактаровой кислотой, ионами Mg2+, Ca2+, Ba2+, изониазидом и никоти намидог
Вантажиться...
Дата
2017
Науковий керівник
Укладач
Редактор
Назва журналу
ISSN
E-ISSN
Назва тому
Видавець
Одеський національний університет імені І. І. Мечникова
Анотація
Разработаны методики синтеза и выделены в твердом виде координационные соединения германия(IV) с галактаровой кислотой (H6Gala), ионами Mg2+, Ca2+, Ba2+ и экзолигандами (изониазидом (Ind) и никотинамидом (Nad)). По результатам элементного
анализа, ИК-спектроскопии и термогравиметрии установлено, что они представляют
собой разнометалльные [M(Н2О)6][Ge2(μ-HGala)2]·nH2O (M= Mg (I), Ca (II), Ba (III))
и ониевые (НL)2[Ge2(μ-HGala)2] (L = Ind (IV) и Nad (V)) соединения катионанионного
типа.
Розроблено методики синтезу та виділено в твердому стані координаційні сполуки германію(IV) з галактаровою кислотою (H6Gala), іонами Mg2+, Ca2+, Ba2+ та екзолігандами (ізоніазидом (Ind) та нікотинамідом (Nad)). За результатами елементного аналізу, ІЧ-спектроскопії та термогравіметрії встановлено, що сполуки являють собою різнометальні [M(Н2О)6][Ge2(μ-HGala)2]·nH2O (M= Mg (I), Ca (II), Ba (III)) та онієві (НL)2[Ge2(μ-HGala)2] (L = Ind (IV) и Nad (V)) комплекси катіон-аніонного типу.
According to the new-designed method of synthesis the solid coordination compounds of Germanium (IV) with galactaric acid (H6Gala), Mg2+, Ca2+, Ba2+ ions and exo-ligands (isoniazidе (Ind) and nicotinamidе (Nad)) were obtained: M(Н2О)6][Ge2(μ-HGala)2]·nH2O (M= Mg (I), Ca (II), Ba (III)), (НL)2[Ge2(μ-HGala)2] (L = Ind (IV) and Nad (V)). Due to the data of elemental analyses the molar ration in compounds I-III is Ge : НGala5– : M (Mg2+, Ca2+, Ba2+) =1:1:0.5 and in IV, V – Ge : НGalа5– : L (Ind, Nad)= 1:1:1. Comparatively to the spectrum of initial acid, in the IR-spectra of compounds I-V the stretching vibrations of СООН group are absent and symmetrical and asymmetrical valence vibrations of СОО– ions appear. Consequently carboxylic groups of ligand are deprotonated and bonded with Germanium atom monodentate (Δν = νas(COO-) – νs(COO-) ~ 332 см-1). This was confirmed by presence of Ge-O valence vibrations The molecular formulas of the compounds I-V and their preparation reactions were suggested due to the data of elemental analyses, thermogravimetry (presence of 6 coordinated water molecules and 2 (I, III) or 6 (III) crystallization water molecules) and IR-spectroscopy: 2GeO2 + 2H6Gala + MСO3 + (1+x)H2O = [M(Н2О)6][Ge2(μ-НGala)2]·xH2O(I-III) + CO2 2GeO2 + 2H6Gala + 2L = (НL)2[Ge2(μ-НGala)2] (IV,V) + 5H2O
Розроблено методики синтезу та виділено в твердому стані координаційні сполуки германію(IV) з галактаровою кислотою (H6Gala), іонами Mg2+, Ca2+, Ba2+ та екзолігандами (ізоніазидом (Ind) та нікотинамідом (Nad)). За результатами елементного аналізу, ІЧ-спектроскопії та термогравіметрії встановлено, що сполуки являють собою різнометальні [M(Н2О)6][Ge2(μ-HGala)2]·nH2O (M= Mg (I), Ca (II), Ba (III)) та онієві (НL)2[Ge2(μ-HGala)2] (L = Ind (IV) и Nad (V)) комплекси катіон-аніонного типу.
According to the new-designed method of synthesis the solid coordination compounds of Germanium (IV) with galactaric acid (H6Gala), Mg2+, Ca2+, Ba2+ ions and exo-ligands (isoniazidе (Ind) and nicotinamidе (Nad)) were obtained: M(Н2О)6][Ge2(μ-HGala)2]·nH2O (M= Mg (I), Ca (II), Ba (III)), (НL)2[Ge2(μ-HGala)2] (L = Ind (IV) and Nad (V)). Due to the data of elemental analyses the molar ration in compounds I-III is Ge : НGala5– : M (Mg2+, Ca2+, Ba2+) =1:1:0.5 and in IV, V – Ge : НGalа5– : L (Ind, Nad)= 1:1:1. Comparatively to the spectrum of initial acid, in the IR-spectra of compounds I-V the stretching vibrations of СООН group are absent and symmetrical and asymmetrical valence vibrations of СОО– ions appear. Consequently carboxylic groups of ligand are deprotonated and bonded with Germanium atom monodentate (Δν = νas(COO-) – νs(COO-) ~ 332 см-1). This was confirmed by presence of Ge-O valence vibrations The molecular formulas of the compounds I-V and their preparation reactions were suggested due to the data of elemental analyses, thermogravimetry (presence of 6 coordinated water molecules and 2 (I, III) or 6 (III) crystallization water molecules) and IR-spectroscopy: 2GeO2 + 2H6Gala + MСO3 + (1+x)H2O = [M(Н2О)6][Ge2(μ-НGala)2]·xH2O(I-III) + CO2 2GeO2 + 2H6Gala + 2L = (НL)2[Ge2(μ-НGala)2] (IV,V) + 5H2O
Опис
Ключові слова
германий, галактаровая кислота, координационные соединения, изониазид, никотинамид, германій, галактарова кислота, координаційні сполуки, ізоніазид, нікотинамід, germanium, galactaric acid, coordination compounds, isoniazid, nicotinamide
Бібліографічний опис
Вісник Одеського національного університету = Odesa National University Herald