Synthesis and structure of coordination compound of cobalt(ii) 5-Sulfosalicylate with benzohydrazide
Вантажиться...
Файли
Дата
2023
Науковий керівник
Укладач
Редактор
Назва журналу
ISSN
E-ISSN
Назва тому
Видавець
Одеський національний університет імені І. І. Мечникова
Анотація
The new 5-sulfosalicylato cobalt coordination compound [Co(Bhz)3]3(HSSal)3×7.5Н2О
(where Bhz – benzohydrazide, HSSal2– – 5-sulfosalicylate anion) has been synthesized and
studied by elemental analysis, IR and diffuse reflectance spectroscopy and single-crystal
X‑ray diffraction.
Реакцією водного розчину Co(NO3)2 .6H2O з гідроксидом натрію добували гідроксид кобальту(ІІ), до нього додавали 5-сульфосаліцилову кислоту. Суміш ретельно перемішували, додаючи краплинами воду до повного розчинення відповідного 5-сульфосаліцилату кобальту. До отриманого розчину додавали розчин бензогідразиду і отриману суміш залишали для осадження. Осад, що утворився, відфільтровували, кілька разів промивали водою і висушували в ексикаторі понад CaCl2. Після розчинення синтезованої сполуки складу [Co(Bhz)3]3(HSSal)3·7.5Н2О при кип’ятінні в суміші вода/ етанол/н-пропанол (1:1:1) червоні кристали, придатні для визначення монокристалічної рентгенівської структури, вирощували протягом 3 днів шляхом повільного випарову- вання розчинників при кімнатній температурі. Сполука [Co(Bhz)3]3(HSSal)3·7.5Н2О кристалізується в центросиметричній просторовій групі P–1, з трьома іонами Co(II), дев’ятьма молекулами Bhz і трьома аніонами HSSal2– в асиметричній одиниці. Молекули бензогідразиду (Bhz) координуються з іоном металу з утворенням хелату через атоми O і N. Кожен іон металу оточений трьома молекулами Bhz, утворюючи катіони [Co(Bhz)3]2+. Наявність депротонованої карбоксильної групи сульфосаліцилат-аніону в [Co(Bhz)3]3(HSSal)3·7.5Н2О сприяє включенню до кристалічної структуру значної кількості молекул кристалізаційної води, які беруть участь в утворенні каркасу з во- дневих зв’язків. Характер зміни смуг поглинання бензгідразиду в ІЧ‑спектрах відповідає бідентатній хелатній координації бензгідразидного ліганду через кисень і термінальні атоми азоту з утворенням п'ятичленного хелатного циклу, а порівняльний аналіз положення та фор- ми смуг поглинання 5-сульфосаліцилат-аніону показує, що обидві групи SO3H і COOH депротоновані і аніони HSsal2- є зовнішньосферними. Дані спектру дифузного відбиття для комплексу для координаційної сполуки кобальту(II) добре погоджуються з її октаедричною структурою.
Реакцією водного розчину Co(NO3)2 .6H2O з гідроксидом натрію добували гідроксид кобальту(ІІ), до нього додавали 5-сульфосаліцилову кислоту. Суміш ретельно перемішували, додаючи краплинами воду до повного розчинення відповідного 5-сульфосаліцилату кобальту. До отриманого розчину додавали розчин бензогідразиду і отриману суміш залишали для осадження. Осад, що утворився, відфільтровували, кілька разів промивали водою і висушували в ексикаторі понад CaCl2. Після розчинення синтезованої сполуки складу [Co(Bhz)3]3(HSSal)3·7.5Н2О при кип’ятінні в суміші вода/ етанол/н-пропанол (1:1:1) червоні кристали, придатні для визначення монокристалічної рентгенівської структури, вирощували протягом 3 днів шляхом повільного випарову- вання розчинників при кімнатній температурі. Сполука [Co(Bhz)3]3(HSSal)3·7.5Н2О кристалізується в центросиметричній просторовій групі P–1, з трьома іонами Co(II), дев’ятьма молекулами Bhz і трьома аніонами HSSal2– в асиметричній одиниці. Молекули бензогідразиду (Bhz) координуються з іоном металу з утворенням хелату через атоми O і N. Кожен іон металу оточений трьома молекулами Bhz, утворюючи катіони [Co(Bhz)3]2+. Наявність депротонованої карбоксильної групи сульфосаліцилат-аніону в [Co(Bhz)3]3(HSSal)3·7.5Н2О сприяє включенню до кристалічної структуру значної кількості молекул кристалізаційної води, які беруть участь в утворенні каркасу з во- дневих зв’язків. Характер зміни смуг поглинання бензгідразиду в ІЧ‑спектрах відповідає бідентатній хелатній координації бензгідразидного ліганду через кисень і термінальні атоми азоту з утворенням п'ятичленного хелатного циклу, а порівняльний аналіз положення та фор- ми смуг поглинання 5-сульфосаліцилат-аніону показує, що обидві групи SO3H і COOH депротоновані і аніони HSsal2- є зовнішньосферними. Дані спектру дифузного відбиття для комплексу для координаційної сполуки кобальту(II) добре погоджуються з її октаедричною структурою.
Опис
Ключові слова
Benzohydrazide, 5-Sulfosalicylate, crystal structure, IR spectra, Бензогідразид, 5-сульфосаліцилат, кристалічна структура, ІЧ-спектри
Бібліографічний опис
Вісник Одеського національного університету = Odesa National University Herald