Спектрофотометричне визначення Стибію(ІІІ) з перхлоратом 6,7-дигідрокси‑4-карбоксил‑2- фенілбензопірилію

В даній роботі вивчено особливості комплексоутворення Стибію(ІІІ) з перхлоратом 6,7-дигірокси‑4-карбоксил‑2-фенілбензопірилію (КДХ) у подвійних системах та у присутності катіонних поверхнево-активних речовин (кПАР). Із застосуванням класичних спектрофотометричних методів молярних відношень та зсуву рівноваги встановлено, що у подвійних системах утворюються два комплекси із стехіометрією Sb(ІІІ): КДХ 1:2 та 1:3 при рН 2,5 та рН 6,0 відповідно. Для комплексів Sb(ІІІ) з КДХ розраховано молярні коефіцієнти світлопоглинання, які складають 1,2⋅104 та 1,1⋅104 відповідно. Показано, що в присутності катіонних поверхнево-активних речовин хлориду цетилпіридинію або броміду цетилтриметиламонію утворюються комплекси із молярним співвідношенням компонентів Sb(ІІІ): КДХ: кПАР = 1:3:3. Показано, що в присутності катіонних поверхнево-активних речовин не відбувається зсуву оптимального рН комплексоутворення, проте спостерігається збільшення кількості координованих молекул реагенту КДХ за рахунок розпушення гідратної оболонки іона Sb(ІІІ) внаслідок гідрофобної гідратації комплексу. До того ж введення катіонних поверхнево-активних речовин призводить до батохромного зсуву смуги поглинання на 10–15 нм та збільшення молярного коефіцієнту світлопоглинання до 2,8⋅104 та 3,0⋅104 при використанні хлориду цетилпіридинію або броміду цетилтриметиламонію відповідно. Розроблено методику спектрофотометричного визначення Стибію(ІІІ) із застосуванням аналітичної форми на основі потрійного комплексу Sb(ІІІ): КДХ: кПАР = 1:3:3, яку було апробовано при аналізі зразків полімерних матеріалів (поліетилентерефталат). Зазначено, що розроблена методика характеризуються задовільною відтворюваністю та не поступається за чутливістю відомим аналогам.
In the current study, the peculiarities of the complexation of Stibium(III) with 6,7-dihyroxy‑4- carboxyl‑2-phenylbenzopyrylium perchlorate (CDC) in binary systems and in the presence of cationic surfactants (Surf) were studied. Using classical spectrophotometric methods of molar ratios and equilibrium shift, it was found that in two systems two complexes with stoichiometry Sb(III): CDC are formed: 1:2 and 1:3 at pH 2.5 and pH 6.0, respectively. Molar absorptivity coefficients were calculated for Sb(III) complexes with CDC, which are 1.2⋅104 and 1.1⋅104, respectively. It is shown that in the presence of cetylpyridinium chloride or cetyltrimetrylammonium bromide complexes with a molar ratio of Sb(III): CDC: Surf = 1:3:3 are formed. In the presence of cationic surfactants there is no shift in the optimal pH of complexation, but there is an increase in the number of coordinated reagent molecules due to the loosening of the hydrate shell of the ion Sb(III) due to hydrophobic hydration of the complex. In addition, the introduction of cationic surfactants leads to a batachromic shift of the absorption band by 10–15 nm and an increase in the molar absorptivity to 2.8⋅104 and 3.4⋅104 when cetylpyridinium chloride or cetyltrimetrylammonium bromide were used respectively. The method of spectrophotometric determination of Stibium(III) was developed using an analytical form based on the ternary complex Sb(III): KDC: Surf = 1:3:3, which was tested during the analysis of samples of polymer materials (polyethylene terephthalate). It is noted that the developed technique is characterized by satisfactory reproducibility and is not inferior in sensitivity to known analogues.

Ключові слова

спектрофотометрія, перхлорат 6,7-дигідрокси‑4-карбоксил‑2- фенілбензопірилію, комплексоутворення, Стибій(ІІІ), аналіз полімерних матеріалів, spectrophotometry, 6,7-dihydroxy‑4-carboxyl‑2-phenylbenzopyrylium perchlorate, complexation, Stibium(III), polymer analysis

Бібліографічний опис

Вісник Одеського національного університету = Odesa National University Herald