Координаційні сполуки стануму(IV) з гідазепамом та продуктами його конденсації з арилальдегідами
Вантажиться...
Файли
Дата
2017
Науковий керівник
Укладач
Редактор
Назва журналу
Номер ISSN
Номер E-ISSN
Назва тому
Видавець
Одеський національний університет імені І. І. Мечникова
Анотація
Вперше взаємодією 2-(7-бром-2-оксо-5-феніл-3H-1,4-бенздіазепін-1-іл)ацетогідразида
(«гідазепам» – HHy) і тетрахлорида стануму в розчині пропан-2-ола отримано комплекс
[Sn(HHy)Cl4] (I). Розроблено методику темплатного синтезу координаційних сполук
[Sn(HHySl)Cl3] (II), [Sn(HHySlNO2)Cl3] (III), [Sn(HHy2Nf)Cl3] (IV), [Sn(HHy2NfBr)
Cl3] (V) в системах HHy–(HSl, HSlNO2, H2Nf, H2NfBr)–SnCl4–пропан-2-ол, де
HSl – 2-гідроксибенз-, HSlNO2 – 2-гідрокси-5-нітробенз-, H2Nf – 1-гідрокси-2-нафт-,
H2NfBr – 4-бром-1-гідрокси-2-нафт-альдегіди. Склад та будову всіх одержаних сполук
підтверджено сукупністю методів дослідження: елементний аналіз, електропровідність,
мас-спектрометрія, ІЧ спектроскопія, термогравіметрія. В усіх комплексах реалізується
октаедричний поліедр типовий для стануму(IV) сформований: чотирма атомами хлору,
атомом нітрогену гідразидної аміногрупи і атомом оксигену карбонільної групи ліганду
в I; трьома атомами хлору, азометиновим атомом нітрогену і двома атомами оксигену
карбонільної і депротонованої гідроксигрупи ліганду в II−V.
Впервые взаимодействием 2-(7-бром-2-оксо-5-фенил-3H-1,4-бенздиазепин-1-ил) ацетогидразида («гидазепам» – HHy) и тетрахлорида олова в растворе пропан-2-ола получен комплекс [Sn(HHy)Cl4] (I). Разработана методика темплатного синтеза координационных соединений [Sn(HHySl)Cl3] (II), [Sn(HHySlNO2)Cl3] (III), [Sn(HHy2Nf)Cl3] (IV), [Sn(HHy2NfBr)Cl3] (V) в системах HHy–(HSl, HSlNO2, H2Nf, H2NfBr)–SnCl4– пропан-2-ол, где HSl – 2-гидроксибенз-, HSlNO2 – 2-гидрокси-5-нитробенз-, H2Nf – 1-гидрокси-2-нафт-, H2NfBr – 4-бром-1-гидрокси-2-нафт-альдегиды. Состав и строение всех полученных соединений подтверждены совокупностью методов исследования: элементный анализ, электропроводность, масс-спектрометрия, ИК спектроскопия, термогравиметрия. Во всех комплексах реализуется октаэдрический полиэдр типичный для олова(IV) сформированный: четырьмя атомами хлора, атомом азота гидразидной аминогруппы и атомом кислорода карбонильной группы лиганда в I; тремя атомами хлора, азометиновым атомом азота и двумя атомами кислорода карбонильной и депротонированной гидроксигруппы лиганда в II−V.
Reaction of tin tetrachloride in a 2-propanol solution and 2-(7-bromo-2-oxo-5-phenyl-3H- 1,4-benzodiazepin-1-yl)acetohydrazide (“gidazepam”, hydazepam – HHy) made it possible to obtain for the first time the corresponding tin coordination compound [Sn(HHy)Cl4] (I). A synthetic technique of the template synthesis has been developed and a novel coordination compounds [Sn(HHySl)Cl3] (II), [Sn(HHySlNO2)Cl3] (III), [Sn(HHy2Nf)Cl3] (IV), [Sn(HHy2NfBr)Cl3] (V) in the systems HHy–(HSl, HSlNO2, H2Nf, H2NfBr)–SnCl4–2-propanol, where HSl is 2-hydroxybenz-, HSlNO2 – 2-hydroxy-5-nitrobenz-, H2Nf – 1-hydroxy- 2-naphth-, H2NfBr – 4-bromo-1-hydroxy-2-naphth-aldehydes, have been synthesized. They are crystalline substances readily soluble in DMF and acetonitrile and moderately soluble in ethanol. The composition and structure of the complexes were confirmed by a number of physicochemical methods: elemental analysis, electrical conductivity, mass spectrometry, IR spectroscopy and thermogravimetry. The measurement of the electrical conductivity of solutions of the I−V in DMF has shown that they all are non-electrolytes. It was found by the thermogravimetric method that the thermolysis of complexes I−V proceeds uniformly and is stepwise in nature. The presence of peaks of molecular ions of the corresponding hydrazones in the mass spectra of complexes II−V obtained by template synthesis confirmed the formation of these hydrazones and the participation in coordination to the Sn4+ ion in the reaction course. Tin(IV) coordination polyhedron in all complexes is the octahedron formed by: four chlorine atoms, the nitrogen atom of the hydrazide amino group and the oxygen atom of the ligand carbonyl group in I; three chlorine atoms, azomethine nitrogen atom and two oxygen atoms of the carbonyl and deprotonated hydroxy group of the ligand in II−V.
Впервые взаимодействием 2-(7-бром-2-оксо-5-фенил-3H-1,4-бенздиазепин-1-ил) ацетогидразида («гидазепам» – HHy) и тетрахлорида олова в растворе пропан-2-ола получен комплекс [Sn(HHy)Cl4] (I). Разработана методика темплатного синтеза координационных соединений [Sn(HHySl)Cl3] (II), [Sn(HHySlNO2)Cl3] (III), [Sn(HHy2Nf)Cl3] (IV), [Sn(HHy2NfBr)Cl3] (V) в системах HHy–(HSl, HSlNO2, H2Nf, H2NfBr)–SnCl4– пропан-2-ол, где HSl – 2-гидроксибенз-, HSlNO2 – 2-гидрокси-5-нитробенз-, H2Nf – 1-гидрокси-2-нафт-, H2NfBr – 4-бром-1-гидрокси-2-нафт-альдегиды. Состав и строение всех полученных соединений подтверждены совокупностью методов исследования: элементный анализ, электропроводность, масс-спектрометрия, ИК спектроскопия, термогравиметрия. Во всех комплексах реализуется октаэдрический полиэдр типичный для олова(IV) сформированный: четырьмя атомами хлора, атомом азота гидразидной аминогруппы и атомом кислорода карбонильной группы лиганда в I; тремя атомами хлора, азометиновым атомом азота и двумя атомами кислорода карбонильной и депротонированной гидроксигруппы лиганда в II−V.
Reaction of tin tetrachloride in a 2-propanol solution and 2-(7-bromo-2-oxo-5-phenyl-3H- 1,4-benzodiazepin-1-yl)acetohydrazide (“gidazepam”, hydazepam – HHy) made it possible to obtain for the first time the corresponding tin coordination compound [Sn(HHy)Cl4] (I). A synthetic technique of the template synthesis has been developed and a novel coordination compounds [Sn(HHySl)Cl3] (II), [Sn(HHySlNO2)Cl3] (III), [Sn(HHy2Nf)Cl3] (IV), [Sn(HHy2NfBr)Cl3] (V) in the systems HHy–(HSl, HSlNO2, H2Nf, H2NfBr)–SnCl4–2-propanol, where HSl is 2-hydroxybenz-, HSlNO2 – 2-hydroxy-5-nitrobenz-, H2Nf – 1-hydroxy- 2-naphth-, H2NfBr – 4-bromo-1-hydroxy-2-naphth-aldehydes, have been synthesized. They are crystalline substances readily soluble in DMF and acetonitrile and moderately soluble in ethanol. The composition and structure of the complexes were confirmed by a number of physicochemical methods: elemental analysis, electrical conductivity, mass spectrometry, IR spectroscopy and thermogravimetry. The measurement of the electrical conductivity of solutions of the I−V in DMF has shown that they all are non-electrolytes. It was found by the thermogravimetric method that the thermolysis of complexes I−V proceeds uniformly and is stepwise in nature. The presence of peaks of molecular ions of the corresponding hydrazones in the mass spectra of complexes II−V obtained by template synthesis confirmed the formation of these hydrazones and the participation in coordination to the Sn4+ ion in the reaction course. Tin(IV) coordination polyhedron in all complexes is the octahedron formed by: four chlorine atoms, the nitrogen atom of the hydrazide amino group and the oxygen atom of the ligand carbonyl group in I; three chlorine atoms, azomethine nitrogen atom and two oxygen atoms of the carbonyl and deprotonated hydroxy group of the ligand in II−V.
Опис
Ключові слова
тетрахлорид стануму, гідазепам, гідразони, координаційні сполуки, темплатний синтез, тетрахлорид олова, гидазепам, гидразоны, координационные соединения, темплатный синтез, tin tetrachloride, hydazepam, hydrazones, coordination compounds, template synthesis
Бібліографічний опис
Вісник Одеського національного університету = Odesa National University Herald